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      一種無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料及其制備方法與流程

      文檔序號:42326879發布日期:2025-07-01 19:46閱讀:14來源:國知局

      本技術涉及鈉離子電池負極材料制備,尤其涉及一種無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料及其制備方法。


      背景技術:

      1、為解決傳統化石能源儲量有限及其開發過程中的環境污染問題,大規模儲能技術得以發展。其中以鋰離子電池(libs)為代表的可充電二次電池具有能量密度高、倍率性能優良、循環穩定性和熱穩定性好、環境友好無污染、便攜方便等優勢,已經成為日常生活和工業生產中普遍應用的儲能裝置,為生產和生活帶來了極大的便利。然而,鋰在地殼中的含量只有0.0065%,且70%的鋰分布在南美洲地區,因此,長期大規模應用將受限于鋰資源匱乏。

      2、鈉與鋰位于同一主族,具有相同的理化性質,電池的充放電原理基本一致。而且鈉離子電池(sibs)相對于libs而言有其獨特的優勢。(1)鈉離子資源在地球儲量豐富,分布廣泛;(2)相比libs,sibs不需要使用鋰、鈷等高價稀有金屬。(3)sibs相對于libs來說,安全性能更好。sibs成為大規模儲能技術中發展潛力極大的電池儲能技術。

      3、負極作為sibs的主要組成部分之一,分為合金型、轉換型和插層型。

      4、轉換型負極材料可分為氧化物、硫化物、硒化物、磷化物和?mof?基材料,這些材料會隨著轉化反應發生插入或合金化反應,但在循環過程中存在電壓滯后、體積變化大和反應動力學緩慢等問題,導致儲能效率低、循環穩定性差、倍率性能差和初始庫侖效率(ice)低。

      5、合金型負極材料通常將常用合金元素如?sb、sn?和?p?與惰性元素(ni、mo、zn、cu和f)或活性元素(sb、bi)混合來制備金屬間合金化合物作為負極材料。其中,因銻(sb)和鉍(bi)分別有660和385mahg-1的高理論比容量和適中的工作電位而被廣泛關注。然而,在循環過程中sb和bi會產生約293%和約352%的體積膨脹,導致電極結構坍塌和固體電解質界面(sei膜)不穩定,致使容量快速衰減。

      6、插層型負極材料以碳基材料為基礎。碳基材料由于價廉、容易制備、同時具有低工作電位(vs.na+/na)以及高的化學和熱穩定性,是sibs的首選負極。目前對于碳材料的研究主要包括:石墨、軟碳和硬碳。然而,由于大多數插層型材料的晶體結構中儲存位點有限,通常表現出相對較小的可逆容量。此外,大多數層狀碳基氧化物的電子導電性較差,這給電子遷移帶來了另一個阻礙。這些因素導致na+反應動力學緩慢,嚴重限制了插層型負極在sibs中的發展。


      技術實現思路

      1、為了解決上述技術問題,本技術提供了一種無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料及其制備方法。本技術采用在酚醛樹脂中添加金屬化合物和疏解后的短切碳纖維,通過刮涂/壓制法制備短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂模塑料片,再經熱壓固化成型工藝制備短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂復合材料片,并經高溫燒結熱解,獲得無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料。將獲得無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料作為鈉離子負極,無需后續用粘結劑將熱解物涂覆到銅箔/鋁箔上工序,避免了目前制備工藝中有機溶劑和銅箔/鋁箔材料的使用,節約資源的同時還降低了有機溶劑造成的環境污染,更重要的還縮短了工藝流程,實現了低體積膨脹、高循環穩定性的鈉離子電池負極的簡單和可規模化制備。金屬化合物的引入可增加酚醛樹脂燒結形成的硬碳中的na+儲存位點,有利于儲鈉容量的提高。短切碳纖維自身具有導電性,不僅對電子遷移影響小,而且對酚醛樹脂熱解形成的硬碳起到增強的作用,可避免循環過程中體積膨脹導致電極結構坍塌,可直接用作負極組裝成電池。

      2、第一方面,本技術提供一種無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料的制備方法,采用如下技術方案:

      3、一種無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料的制備方法,包括以下步驟:

      4、s1、將反應器固定在油浴鍋中,在反應器中配上電動攪拌器,油浴溫度控制在58-62℃,加入酚醛樹脂;

      5、s2、向步驟s1中的反應器中加入金屬化合物,開動攪拌器,轉速200-400?r/min,保持當前溫度,攪拌10-30分鐘,得到混合物,備用;

      6、s3、向步驟s2中的反應器中加入疏解后的短切碳纖維,開動攪拌器,轉速200-400r/min,保持當前溫度,攪拌30-60分鐘,得到短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂混合料;

      7、s4、通過刮涂方法將步驟s3制得的升溫至58-62℃的短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂混合料涂覆到離型紙上,烘干后,獲得涂層厚度為180-420μm,制得短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂模塑料片;或者采用壓制法制備短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂模塑料片;

      8、s5、將步驟s4中得到的短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂模塑料片按所用模具裁剪尺寸,然后放入模具中,再將模具放到平板硫化機中對短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂模塑料片進行熱壓固化成型,得到短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂復合材料片;

      9、s6、在惰性氣氛保護下,將步驟s5中得到的短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂復合材料片進行高溫燒結,得到無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料。

      10、通過采用上述技術方案,在制備無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料的過程中,各個步驟都有其特定的作用,同時這些步驟之間也存在協同作用。步驟s1:這一步主要是將反應器固定在油浴鍋中并加入酚醛樹脂。油浴溫度控制在58-62℃是為了確保酚醛樹脂在適當的溫度下反應。這一步為后續的浸漬和混合提供保障。步驟s2:這一步是將金屬化合物加入反應器中并進行攪拌。攪拌使得金屬化合物與酚醛樹脂充分混合并形成均勻的混合物。步驟s3:這一步是將疏解后的短切碳纖維加入反應器中并攪拌。短切碳纖維在這一步驟中起到增強作用,同時與酚醛樹脂和金屬化合物充分混合。步驟s4:這一步是將混合料涂覆到離型紙上或通過壓制法制備模塑料片。涂覆和壓制都是為了將混合料制成所需的形狀和厚度。步驟s5:這一步是將模塑料片進行熱壓固化成型。熱壓固化是為了將模塑料片中的材料緊密結合在一起,形成所需的復合材料片。步驟s6:最后一步是將復合材料片進行高溫燒結。高溫燒結是為了去除材料中的有機成分,形成硬碳結構。這些步驟之間的協同作用主要體現在以下幾個方面:材料混合與均勻分布:通過攪拌和離心過濾確保金屬化合物、酚醛樹脂和短切碳纖維能夠均勻分布,從而保證最終材料的性能一致性。增強與結構形成:短切碳纖維在熱壓固化和高溫燒結過程中起到對復合材料片和硬碳結構的增強作用,有助于提高材料的機械強度和電化學性能,熱壓固化形成結構穩定的復合材料片。燒結:通過高溫燒結去除有機成分并形成硬碳結構,同時保持短切碳纖維的導電性和結構穩定性。綜上所述,各個步驟不僅獨立完成特定的任務,還通過協同作用共同促進了無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合材料的制備過程,最終實現了高性能鈉離子電池負極材料的制備。

      11、優選的,所述酚醛樹脂、金屬化合物和疏解后的短切碳纖維的質量份數比為100:1-10:1-8。

      12、優選的,所述酚醛樹脂為熱固性酚醛樹脂、含氮酚醛樹脂、含磷酚醛樹脂和含磷含氮酚醛樹脂中的至少一種;所述金屬化合物為金屬氧化物、金屬硫化物和金屬磷化物中的至少一種。

      13、優選的,所述金屬氧化物為sno2、sb2o3和bi2o3中的一種;所述金屬硫化物為sns2、mos2和sos2中的一種;所述金屬磷化物為sn4p3。

      14、優選的,在步驟s3中,所述疏解后的短切碳纖維的制備方法,包括以下步驟:

      15、s51、向纖維標準解離器中加入2000份分散液和2份短切碳纖維,鎖緊纖維標準解離器蓋子;

      16、s52、設定轉數為90000轉,啟動轉數開關,轉數達到設定轉數后,關閉轉數開關,轉數為0時,再靜置60分鐘;

      17、s53、再次設定轉數為90000轉,啟動轉數開關,轉數達到設定轉數后,關閉轉數開關,轉數為0時,再靜置60-240分鐘,得到混合液;

      18、s54、將混合液進行抽真空過濾,再用離子水沖洗短切碳纖維3次,然后100℃干燥1-3小時,得到疏解后的短切碳纖維。

      19、通過采用上述技術方案,制備的疏解的短切碳纖維可以使碳纖維在復合材料中均勻分布,從而提高材料的整體機械強度;可以使碳纖維在復合材料中形成有效的導電路徑,提高材料的導電性能;還可以降低材料的熱膨脹系數,提高尺寸穩定性。

      20、優選的,在步驟s51中,所述分散液為質量濃度為0.05%的聚乙烯醇水溶液;所述短切碳纖維為長度2-6mm的短切碳纖維或者多種不同長度的短切碳纖維的組合。

      21、優選的,在步驟s4中,所述采用壓制法制備短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂模塑料片的工藝方法為將步驟s3制得的短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂混合料放置于兩層離型紙中間,室溫下,在10?mpa下在平板硫化機中研制成片,保壓時間為10-60秒,獲得的短切碳纖維增強金屬化合物/酚醛樹脂模塑料片的厚度為150-350μm。

      22、優選的,在步驟s5中,所述熱壓固化成型的工藝條件為固化溫度100-180℃,階梯保溫時間3-6小時,成型壓力為1-8?mpa。

      23、優選的,在步驟s6中,所述惰性氣氛為氮氣、氬氣中的一種,所述高溫燒結的工藝條件為:以2-10℃/min升溫速率從室溫升至1200℃,具體升溫方式為,階梯式升溫,室溫升至400℃,保溫1小時,由400℃升至600℃保溫1小時,由600℃升至800℃保溫1小時,由800℃升至1000℃保溫1小時,由1000℃升至1200℃保溫1小時。

      24、第二方面,本技術提供一種無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料,采用如下的技術方案:

      25、作為一個總的技術構思,本技術還提供一種無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料,采用上述無集流體短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合的鈉離子電池負極材料的制備方法制得。

      26、綜上所述,本技術的有益技術效果:

      27、1.?資源節約和環保:通過省略使用粘結劑和銅箔/鋁箔的工序,減少了有機溶劑的使用和環境污染。同時,簡化了制備流程,節約了資源并降低了生產成本。

      28、2.?提高儲鈉容量:金屬化合物的加入增加了酚醛樹脂燒結形成的硬碳的na+儲存位點,從而提高了材料的儲鈉容量。

      29、3.?增強電極結構穩定性:短切碳纖維具有良好的導電性,同時對酚醛樹脂熱解形成的硬碳起到增強作用。這種結構設計有助于防止循環過程中體積膨脹導致的電極結構坍塌。

      30、4.?實現簡單和可規模化制備:整個制備過程操作簡單,易于規模化生產,有利于實現工業化生產。

      31、5.?提高電池性能:由于采用了短切碳纖維增強金屬化合物硬碳復合材料作為負極材料,可以提高鈉離子電池的循環穩定性和體積膨脹控制能力,從而提高整體電池性能。

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