本發明屬于軟磁復合材料，具體涉及一種低損耗高磁導率高機械強度軟磁復合材料及其制備方法。
背景技術：
1、磁粉心作為一種重要的軟磁復合材料，憑借優異的磁特性，廣泛應用于電感器、高頻變壓器、儲能元件以及電磁屏蔽等領域。在眾多磁粉心材料中，鐵硅鉻(fesicr)磁粉心因其較高的磁導率和較低的損耗，逐漸成為高頻應用中的首選材料。然而，fesicr磁粉心在實際應用過程中仍面臨以下幾個挑戰：(1)渦流損耗問題：隨著應用頻率的提高，fesicr磁粉心的渦流損耗顯著增加，導致磁芯效率降低。特別是在數百khz至mhz頻段，渦流損耗已成為制約其應用的關鍵因素，影響了其高頻性能的進一步提升。(2)抗氧化性與化學穩定性不足：在高溫或潮濕環境下，fesicr磁粉的表面容易氧化，生成氧化鐵(fe2o3)或其他非磁性氧化物，這些氧化物不僅會降低磁粉心的磁性能，還可能影響磁粉顆粒之間的結合強度和穩定性。(3)高頻特性與磁導率間的優化：為了降低高頻損耗，常常采用高阻態的絕緣劑對磁粉進行包覆改性處理，如硅樹脂、硅酸鎂鋁、磷酸等。然而，這些絕緣劑的引入雖然能改善絕緣特性，但通常會顯著降低磁導率。(4)絕緣性與熱穩定性問題：高頻應用不僅要求磁粉心具備良好的電絕緣性，還需在高溫環境下保持較高的機械強度。
2、針對上述問題，cn?113410020a公開了一種fesicr磁粉心及其制備方法，該方法首先將fesicr合金粉末加入磷化液中處理，以獲得磷化層包覆的fesicr磁粉；隨后，將硅酸鈉與氟硅酸加水配制成改性硅酸鈉溶液，再將磷化層包覆的fesicr磁粉加入其中，進行第二次包覆改性，形成磷化層-硅酸鈉層雙重包覆的fesicr磁粉。經過壓制、固化和退火處理，最終得到fesicr磁粉心。該方法通過二次包覆改性，顯著提高了fesicr磁粉心的電阻率，并有效降低了高頻下的渦流損耗。然而，這一過程也不可避免地引入了更多的非磁相物質，導致磁粉顆粒間的磁性能有所下降。
3、cn?112185640a則公開了一種硅酸鈉包覆磁粉心的方法，該方法采用硅酸鈉溶液與金屬磁粉混合，經過干燥處理后，再加入氧化鋁、氧化鈣等無機氧化物進行粘接包覆。經過壓制成型和退火處理，最終得到磁粉心。盡管該工藝能夠制備出一定性能的磁粉心，但所得到的氧化物包覆層屬于脆性相，與磁粉之間的浸潤性較差。在壓制過程中，包覆層容易破裂，導致其性能無法充分發揮，尤其是在渦流損耗的抑制效果上表現不佳。
4、cn?115798854a公開了一種低鉻防銹鐵硅鉻磁粉芯及其制備方法，其制備是先采用稀釋劑和鈍化劑將鐵硅鉻合金粉末鈍化處理后，再采用低熔點有機硅樹脂進行包覆，在降低cr含量的同時添加少許的mn元素，在直流疊加特性基本保持不變的情況下，提升磁芯密度和磁導率。對該鐵硅鉻合金進行鈍化處理后，采用流化包覆工藝，再經偶聯包覆，制得的低鉻鐵硅鉻磁粉芯能夠達到同高鉻一樣的防銹效果，但是由于其制備方法采用的是低熔點有機硅樹脂，因此該磁粉芯耐高溫性能較差，此外合金中摻入mn元素雖然提升了磁芯密度和磁導率，但是其提升效果有限，無法滿足功率電感日益小型化、高磁導率和高功率的發展要求。
5、這些研究揭示了通過多層包覆改性提升fesicr磁粉心性能的可行性，同時也暴露了現有技術在磁性能和渦流損耗抑制方面的局限性，未來的研究需要進一步優化包覆層的材料和工藝，以實現更優的綜合性能。
技術實現思路
1、本發明的目的在于，針對背景技術存在的問題，提出了一種低損耗高磁導率高機械強度軟磁復合材料及其制備方法。本發明采用具有高磁導率的mnzn鐵氧體和耐高溫聚硅氮烷樹脂包覆磷化處理后的fesicr顆粒制備而成，具有多層核殼結構，旨在提高磁性能和機械強度，降低損耗等。
2、本發明的核心思想：采用多層復合包覆，磷化fesicr磁粉的基礎抗氧化層；高導mnzn鐵氧體的高磁導率功能層；聚硅氮烷樹脂的高絕緣性和高機械強度保護層：(1)提升抗氧化性能：通過磷化處理提高磁粉表面的抗氧化性，減少氧化物的形成，提高磁粉心的長期穩定性；(2)優化磁性能：引入高導mnzn鐵氧體顆粒作為包覆層，進一步提升磁粉心的初始磁導率和飽和磁化強度，同時抑制高頻下的渦流損耗；(3)增強耐高溫性能與機械強度：相較于傳統的硅樹脂粘結劑(一般＜600℃)，聚硅氮烷樹脂耐受溫度可達1000℃，聚硅氮烷樹脂包覆層在高溫環境中，聚硅氮烷樹脂的結構和性能能夠保持相對穩定，不易發生分解、變形等問題。這是因為其主鏈以si-n鍵為重復單元，鍵能較高，分子結構較為穩定，能夠抵御高溫帶來的破壞。此外，聚硅氮烷的主鏈以si-n鍵為重復單元，相較于硅樹脂的si-o鍵，si-n鍵的鍵能較高，這使得聚硅氮烷樹脂分子結構更加穩定；在受到外力作用時，需要更大的能量才能使分子鏈發生斷裂或變形，從而表現出較高的機械強度。同時，聚硅氮烷樹脂在固化過程中可以形成高度交聯的三維網狀結構，交聯密度較高。硅樹脂雖然也是高度交聯結構，但由于其分子結構中si-o鍵的特性以及交聯方式等因素，其交聯密度和三維網狀結構的緊密程度相對聚硅氮烷樹脂要低一些，所以機械強度也相對較弱。聚硅氮烷樹脂這種緊密的結構使得分子間的相互作用力增強，能夠更好地抵抗外力的作用，宏觀上就表現為較高的機械強度。
3、為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：
4、一種低損耗高磁導率高機械強度軟磁復合材料，由具有高磁導率的mnzn鐵氧體和耐高溫聚硅氮烷樹脂包覆磷化后的fesicr金屬粉得到，具有多層核殼結構，其中內核為fesicr顆粒，中間層為磷化層，高導mnzn鐵氧體顆粒和聚硅氮烷樹脂形成的包覆改性材料包覆在磷化fesicr顆粒表面形成外殼。
5、進一步的，所述fesicr顆粒中，si占4.0～6.0wt％，cr占4.0～6.0wt％，其余為fe；所述高導mnzn鐵氧體包括主配方和添加劑，主配方和添加劑的質量比為19:1，主配方為mn0.6zn0.4fe2o4，以主配方的質量作為基準，添加劑包括0.01wt.％caco3、0.02wt.％tio2和0.01wt.％bio3。
6、進一步的，所述fesicr顆粒的粒徑為5～10μm，高導mnzn鐵氧體顆粒的粒徑為0.01～0.5μm，起始磁導率為6000～12000。
7、一種低損耗高磁導率高機械強度軟磁復合材料的制備方法，包括以下步驟：
8、步驟1.磷化：
9、稱取fesicr顆粒，然后將fesicr顆粒加入磷化液中進行磷化處理，磷化完成后，清洗掉殘留的磷酸，干燥，得到磷化后的fesicr；
10、步驟2.包覆：
11、將聚硅氮烷樹脂、高導mnzn鐵氧體和kh550硅烷偶聯劑加入丙酮中，攪拌混合均勻，然后加入步驟1得到的磷化后的fesicr顆粒，持續攪拌，直至丙酮完全揮發，再在烘箱中干燥，得到高導mnzn鐵氧體和聚硅氮烷樹脂包覆的fesicr磁粉；
12、步驟3.過篩：
13、將步驟2得到的高導mnzn鐵氧體和聚硅氮烷樹脂包覆的fesicr磁粉過篩，隨后置于烘箱中干燥；
14、步驟4.壓制：
15、將步驟3干燥后的磁粉壓制成環，得到磁粉心坯件；
16、步驟5.退火：
17、將步驟4壓制得到的磁粉心坯件進行退火處理，得到所述軟磁復合材料。
18、進一步的，步驟1中，磷化液為磷酸的丙酮溶液，磷化液中磷酸的含量為0.1～1.0wt％，每1g的fesicr顆粒對應加入0.2～0.4ml的磷化液；磷化處理的溫度為40～80℃，磷化處理時間為0.25～1.0h。
19、進一步的，步驟1中，清洗殘留的磷酸采用丙酮；干燥的溫度為40～70℃，時間為1.0～3.0h。
20、進一步的，步驟2中，以磷化后的fesicr顆粒的質量作為基準，聚硅氮烷樹脂的用量為1.0～4.0wt％，丙酮的用量為20～50wt％，高導mnzn鐵氧體的用量為0.1～5.0wt％，kh550硅烷偶聯劑的用量為0.05～0.20wt％；在烘箱中干燥的溫度為40～70℃，時間為1.0～3.0h。
21、進一步的，步驟3中，過篩20～200目；干燥溫度為40～70℃，干燥時間為1.0～3.0h。
22、進一步的，步驟4壓制的過程為：將步驟3干燥后的磁粉與潤滑劑混合均勻后，壓制成磁環，得到磁粉心坯件；其中，潤滑劑為硬脂酸鋁、硬脂酸鹽、二硫化鉬或六方氮化硼中的一種，潤滑劑的用量為干燥后的磁粉質量的0.01～0.50wt％，壓制成型的壓強為1000～3000mpa。
23、進一步的，步驟5中，退火處理在真空或保護氣氛條件下進行，退火溫度為400～600℃，保溫時間為0.5～2h。
24、與現有技術相比，本發明的有益效果為：
25、1.本發明提出一種低損耗高磁導率高機械強度軟磁復合材料及其制備方法，采用磷酸磷化fesicr顆粒表面，增強了抗氧化性和化學穩定性，然后包覆高導mnzn鐵氧體顆粒和聚硅氮烷樹脂組成的改性材料，形成多層核殼結構，提升fesicr磁粉心的磁導率和機械強度，降低損耗。滿足電感器、高頻變壓器、儲能元件以及電磁屏蔽等領域高頻集成化和高可靠性需求。
26、2.相較于傳統的有機粘結劑，本發明采用的耐高溫聚硅氮烷樹脂具有更優良的熱穩定性和更好的機械性能，使得該磁粉心在高溫工作環境中仍能保持良好性能，在800℃的高溫退火條件下，磁粉心的功率損耗相較傳統的粘結劑減小更明顯。