本發明屬于工業燃油制備,具體涉及一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法。
背景技術:
1、廢棄食用油回收,重新生產出有利用價值的工業燃油。
2、但是現有技術中,如中國發明專利,公布號為“cn1670128a”,公開了“利用廢油脂生產生物柴油的方法”,但因其作為催化劑的甲醇鈉價格偏高,且化學性質比較活潑。而無法廣泛使用;中國發明專利,公布號為“cn1473907a”,公開了“一種生產生物柴油的方法”,但該方法酯化反應時間6小時,機械能耗。
技術實現思路
1、本發明的目的是提供一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法,能夠自行合成價格較低的催化劑,并縮短生產時間,降低生產成本,提高生產效率。
2、本發明采取的技術方案具體如下:
3、一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法,包括以下步驟:
4、步驟1:制備磷鎢酸銫-瓜環包合物催化劑;
5、優選地,所述步驟1中,制備磷鎢酸銫-瓜環包合物催化劑包括以下步驟:
6、步驟101:以磷鎢酸鈉、濃鹽酸和碳酸銫原料制備出磷鎢酸銫cs2.5h0.5pw12o40;
7、所述步驟101中,首先制備磷鎢酸,離子方程式:
8、
9、在磁力攪拌下將50份質量份數的na2wo·2h2o和8.5份質量份數的磷酸氫二鉀加入到100ml沸水中,并持續攪拌,溶解后滴加50-60份質量份數的濃鹽酸,濃鹽酸的密度=1.18g/ml加入鹽酸后,開始析出白色晶體磷鎢酸;鹽酸滴加完畢,冷卻至室溫;將上層液體倒出,用水洗沉淀;后加入足量乙醚,溶液分層,使用分液漏斗將下層分離出來;于60℃下將溶液蒸干得到的磷鎢酸固體;
10、然后制備磷鎢酸銫,反應方程式:
11、h3pw12o40+1.25cs2co3→cs2.5h0.5pw12o40+1.25co2+1.25h2o;
12、將1.25份質量份數的cs2co3和9.175份質量份數的預處理得到的磷鎢酸分別配成0.1mol/l和0.08mol/l的溶液;在60℃條件下,以1ml/min的速率將0.1mol/l的cs2co3;溶液滴加到0.08mol/l的h3pw12o40溶液中,整個過程中持續攪拌;滴加后繼續攪拌三十分鐘,然后將溶液在室溫下靜置20小時;然后在60℃下緩慢蒸發除去水分,48小時后可得到白色固體磷鎢酸銫cs2.5h0.5pw12o40。
13、步驟102:以乙二醛和尿素原料合成并分離得到瓜環cb;
14、所述步驟102中,使用尿素和40%的乙二醛水溶液在一定溫度下回流,經縮合反應得到甘脲;其具體操作方法是:首先配制一定量的尿素溶液,并用鹽酸調節其ph為2左右,控制尿素與乙二醛的摩爾比為2:1,然后在冷凝回流實驗裝置中升溫至70℃,就開始向尿素溶液中滴加40%的乙二醛溶液,控制滴速在每分鐘一毫升,反應大約3小時后溶液開始分層;收白色固體沉淀物質,抽濾并依次用naoh稀溶液和蒸餾水反復洗滌濾物,在真空干燥箱中120℃干燥3-5小時,得到甘脲單體;將甘脲溶解在一定量的3mo/l的鹽酸中,冷卻到0℃,隨后按甘脲:多聚甲醛物質的量比例為2:1加入多聚甲醛粉末,充分混合搖勻后靜置,等到出現凝膠之后,在室溫下放置1小時,然后再加熱到90℃并保持此溫度反應4小時;待反應結束后,將所得混合液冷卻靜置,然后抽濾,向濾液中加入大量丙酮出現白色沉淀,待分層出現固體晶狀沉淀后回收干燥,干燥所得白色固體粉末即為瓜環(cb)。
15、步驟103:使用超聲共溶法得到磷鎢酸銫-瓜環包合物cspw-cb。
16、所述步驟103中,取干燥保存的等物質的量cb和cs2.5h0.5pw12o40分別配制成為0.1mol/l的水溶液;在超聲波震蕩下,緩慢將磷鎢酸艷水溶液滴入瓜環水溶液之中,充分超聲震蕩3小時;后使用旋轉蒸發儀在40℃下將溶液水分蒸干,得到白色粉末狀物質即瓜環與cs2.5h0.5pw12o40的包合物cspw-cb。
17、步驟2:將廢棄食用油原料通過過濾除去雜質,溫度加熱到120-160℃進行脫水,完成原料預處理;
18、步驟3:向反應釜中加入廢棄食用油,用反應釜預熱到70℃溫度;然后加入催化劑和甲醇;催化劑的加入量為廢棄食用油原料1.5wt%-2.5wt%;甲醇量與廢棄食用油量的醇油比為:10-12:1;同時開啟水冷凝器和磁力攪拌器;待反應140-160分鐘后,將溶液轉移至離心機中分離出催化劑,濾液轉移至容器中靜置24h,使大部分甲醇蒸發掉;充分靜置后濾液分為了兩層:下層是甘油,上層是生物柴油;
19、步驟4:分離出上層生物柴油;使用蒸餾水洗去生物柴油中少量的甲醇、皂化物和甘油;使用旋轉蒸發儀除去生物柴油中的水分和甲醇,得到純凈的生物柴油。
20、本發明取得的技術效果為:
21、本發明中,cspw-cb對于催化廢棄食用油轉酯基反應制備生物柴油的實驗具有良好高效的催化作用;通過單因素和響應面優化法兩種實驗方法,得到了最大的轉化率95.1%;此時各反應條件為:催化劑用量為2wt%,醇油比為11:1,反應時間為150分鐘,溫度為70℃;與現有技術相比:能夠自行合成價格較低的催化劑,并縮短生產時間,降低生產成本,提高生產效率。
1.一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法,其特征在于:包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法,其特征在于:所述步驟1中,制備磷鎢酸銫-瓜環包合物催化劑包括以下步驟:
3.根據權利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法,其特征在于:所述步驟101中,首先制備磷鎢酸,離子方程式:
4.根據權利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法,其特征在于:所述步驟102中,使用尿素和40%的乙二醛水溶液在一定溫度下回流,經縮合反應得到甘脲;其具體操作方法是:首先配制一定量的尿素溶液,并用鹽酸調節其ph為2左右,控制尿素與乙二醛的摩爾比為2:1,然后在冷凝回流實驗裝置中升溫至70℃,就開始向尿素溶液中滴加40%的乙二醛溶液,控制滴速在每分鐘一毫升,反應大約3小時后溶液開始分層;收白色固體沉淀物質,抽濾并依次用naoh稀溶液和蒸餾水反復洗滌濾物,在真空干燥箱中120℃干燥3-5小時,得到甘脲單體;將甘脲溶解在一定量的3mo/l的鹽酸中,冷卻到0℃,隨后按甘脲:多聚甲醛物質的量比例為2:1加入多聚甲醛粉末,充分混合搖勻后靜置,等到出現凝膠之后,在室溫下放置1小時,然后再加熱到90℃并保持此溫度反應4小時;待反應結束后,將所得
5.根據權利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業燃油的方法,其特征在于:所述步驟103中,取干燥保存的等物質的量cb和cs2.5h0.5pw12o40分別配制成為0.1mol/l的水溶液;在超聲波震蕩下,緩慢將磷鎢酸艷水溶液滴入瓜環水溶液之中,充分超聲震蕩3小時;后使用旋轉蒸發儀在40℃下將溶液水分蒸干,得到白色粉末狀物質即瓜環與cs2.5h0.5pw12o40的包合物cspw-cb。