本發明涉及減粘膠,具體為一種耐酸型減粘膠帶的制備方法。
背景技術:
1、聚氨酯的粘結性能好、柔韌性高、力學強度大,并且可以通過熱固化、光固化等多種方式發生固化,廣泛應用在減粘膠、導電膠、三防膠等方面。目前的聚氨酯uv減粘膠存在光照后剝離強度下降幅度較低,減粘效果不佳等問題,并且以聚酯多元醇為原料制備的聚氨酯膠黏劑存在耐水解、耐酸解性能較差的問題。公告號為cn113736420b的專利公開了一種聚氨酯型uv減粘膠及其制備方法,在uv減粘膠中引入端羥基衣康酸-脂肪族二醇共聚酯,側鏈上的雙鍵具有很高的反應活性,在uv照射下雙鍵發生交聯反應,減粘效果顯著,但是該專利沒有改善聚氨酯膠的耐酸性,實際應用受到了限制。
技術實現思路
1、本發明解決了聚氨酯膠減粘性較差的問題,同時提高了聚氨酯膠的耐酸性能。
2、本發明的技術方案:一種耐酸型減粘膠帶的制備方法:
3、s1、向反應容器中加入n,n-二甲基甲酰胺、2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇、三乙胺、5-烯丙氧基間苯二酰氯,攪拌反應后過濾,將濾液加入到水中,攪拌后過濾,用乙醇洗滌產物,干燥,得到端羥基烯丙氧基聚酯。反應式為:
4、。
5、s2、向反應容器中加入聚四氫呋喃醚二醇、端羥基烯丙氧基聚酯、異氰酸酯單體、二月桂酸二丁基錫,在氮氣氣氛中進行聚合反應;加入1,4-丁二醇、丙酮,進行擴鏈反應,加入活性稀釋劑,干燥除去丙酮,加入光引發劑,攪拌混勻,得到耐酸型減粘膠;最后將耐酸型減粘膠涂布在pet離型膜表面,得到耐酸型減粘膠帶。
6、優選的,s1中2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇、三乙胺、5-烯丙氧基間苯二酰氯的摩爾比為(1.2-1.3):(2-2.2):1。
7、優選的,s1中2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇為2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇、2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇或2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇。
8、優選的,s1中反應先在0-5℃中進行40-60min,然后在20-30℃中進行4-6h。
9、優選的,s2中聚四氫呋喃醚二醇、端羥基烯丙氧基聚酯、異氰酸酯單體、活性稀釋劑、光引發劑的質量比為(110-160):(22-40):(45-66):(9-11):(28-36):(6.2-8.5)。
10、優選的,所述s2中異氰酸酯單體為異佛爾酮二異氰酸酯或甲苯-2,4-二異氰酸酯。
11、優選的,s2中聚合反應在70-80℃中進行3-4h。
12、優選的,s2中擴鏈反應在40-50℃中進行60-90min。
13、優選的,s2中活性稀釋劑為二縮三丙二醇二丙烯酸酯或二丙二醇二丙烯酸酯。
14、優選的,光引發劑為tpo。
15、優選的,5-烯丙氧基間苯二酰氯的制備方法為:向反應容器中加入二氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺、摩爾比為1:(6-8)的5-烯丙氧基間苯二甲酸、氯化亞砜,加熱至40-50℃,冷凝回流反應4-6h,減壓蒸餾,干燥,得到5-烯丙氧基間苯二酰氯。反應式為:
16、。
17、本發明有益的技術效果:將2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇和5-烯丙氧基間苯二酰氯進行聚合反應,得到端羥基烯丙氧基聚酯,然后與聚四氫呋喃醚二醇、異氰酸酯單體、擴鏈劑等進行反應,得到含有烯基的聚氨酯,最后與活性稀釋劑、光引發劑復配,得到的減粘膠。通過在聚氨酯的側鏈含有位阻更小的烯基,可以與活性稀釋劑發生更好的光固化交聯反應,光固化后減粘膠固化膠膜發生體積收縮,膠層表面產生褶皺和凹凸狀,降低膠層的平整性,減小了膠層與硅片的接觸面積,從而降低了粘結性能和剝離強度,表現出優異的減粘特性和易剝離效果。
18、本發明的2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇含有位阻和疏水性較大的丁基結構,引入到端羥基聚酯及其聚氨酯分子鏈中,可以減少水分子和鹽酸與聚酯分子鏈的接觸,從而抑制聚酯和聚氨酯分子鏈發生酸解,提高了聚氨酯膠的耐酸性,酸浸后仍然保持較高的剝離強度。
1.一種耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述s1中2,2-二丁基丙烷-1,3-二醇、三乙胺、5-烯丙氧基間苯二酰氯的摩爾比為(1.2-1.3):(2-2.2):1。
3.根據權利要求2所述的耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述5-烯丙氧基間苯二酰氯的制備方法為:向反應容器中加入二氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺、摩爾比為1:(6-8)的5-烯丙氧基間苯二甲酸、氯化亞砜,加熱至40-50℃,冷凝回流反應4-6h,減壓蒸餾,干燥,得到5-烯丙氧基間苯二酰氯。
4.根據權利要求1所述的耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述s1中反應先在0-5℃中進行40-60min,然后在20-30℃中進行4-6h。
5.根據權利要求1所述的耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述s2中聚合反應在70-80℃中進行3-4h。
6.根據權利要求1所述的耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述s2中擴鏈反應在40-50℃中進行60-90min。
7.根據權利要求1所述的耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述s2中聚四氫呋喃醚二醇、端羥基烯丙氧基聚酯、異氰酸酯單體、活性稀釋劑、光引發劑的質量比為(110-160):(22-40):(45-66):(9-11):(28-36):(6.2-8.5)。
8.根據權利要求7所述的抗靜電的uv減粘膠的制備方法,其特征在于,所述異氰酸酯單體為異佛爾酮二異氰酸酯或甲苯-2,4-二異氰酸酯。
9.根據權利要求7所述的耐酸型減粘膠帶的制備方法,其特征在于,所述活性稀釋劑為二縮三丙二醇二丙烯酸酯或二丙二醇二丙烯酸酯;光引發劑為tpo。