一種連續多級孔道活性炭的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料制備的技術領域，涉及一種活性炭的制備方法，具體來說，涉及一種連續多級孔道活性炭的制備方法，該連續多級孔道活性炭可以用吸附領域。
【背景技術】
[0002]活性炭材料用途廣泛，可用于吸附環境污染物，也可用作超級電容器的電極材料。活性炭的特點是高比表面積。制備活性炭的前驅體來源廣泛、制備簡便、性質穩定等。活性炭通常是通過活化劑(氫氧化鉀、磷酸、氯化鋅等)活化碳化的有機物得到。傳統的制備方法消耗大量的活化劑，而且得到的活性炭以微孔為主，其吸附值較低。
[0003]多級孔道活性炭是一種同時具有大尺寸的孔洞，中孔和一定比例的微孔的活性炭材料。其特點是:具有較高的吸附值。多級孔道活性炭可以通過模板法形成具有一定數量大孔聚合物，繼而碳化、活化得到。模板法制備過程復雜、并且需要消耗大量的模板劑。
[0004]因此，有必要研發一種更加簡便的工藝方法制備連續多級孔道活性炭，其消耗很少量的活化劑，成本低廉。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是改進連續多級孔道活性炭的制備方法，大大降低活化劑的消耗量，且工藝簡便，得到的活性炭具有連續的多級孔道的結構。
[0006]為達到上述目的，本發明提供了一種連續多級孔道活性炭的制備方法，該方法包含:
步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解混合，所述的堿溶液選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液；
步驟2，固化干燥，除去步驟1中混合物中的水分，得到固體顆粒或者膠狀產物；
步驟3，在非氧化性氣體的保護下，對步驟2所得的產物在800-1200°C熱處理l_5h，得到連續多級孔道活性炭。
[0007]上述的方法，其中，所述的淀粉經預處理，該預處理步驟包含:清洗、干燥步驟。
[0008]上述的方法，其中，所述的堿與淀粉的用量質量比為1~3:5。
[0009]上述的方法，其中，步驟2中固化干燥溫度為室溫至200-300°C。
[0010]上述的方法，其中，步驟2所得到的固體顆粒須經碾壓為粉末狀，再用于步驟3的熱處理工藝。
[0011]上述的方法，其中，所述的非氧化性氣體選擇氮氣、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種。
[0012]上述的方法，其中，在步驟3完成后，還包含清洗和干燥后處理步驟。
[0013]上述的方法，其中，所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗中的任意一種或幾種的組合。
[0014]上述的方法，其中，所述的酸液為鹽酸或硫酸水溶液。
[0015]本發明所制備的活性炭材料具有連續的多級孔道結構，并且與傳統方法相比，活化劑的用量大大降低，活化劑來源廣泛且成本低廉，一步碳化法的方法簡單，適宜于規模化生產。
【具體實施方式】
[0016]以下結合實施例說明本發明的具體技術方案。
[0017]本發明的制備三維多級孔道活性炭的方法包含如下步驟:
步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解混合，所述的堿溶液用作活化劑，可選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液；優選的實施例中，該淀粉經清洗、干燥預處理；
步驟2，固化干燥，除去步驟1中混合物中的水分，得到固體顆粒或者膠狀產物，該固化干燥溫度為室溫至200-300 °C ；
步驟3，在非氧化性氣體的保護下，對步驟3所得的產物在800-1200°C熱處理l_5h，得到連續多級孔道活性炭。所述的非氧化性氣體可選擇氮氣、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種。更優的實施例中，在步驟3完成后，還包含清洗和干燥等常規后處理步驟；所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗中的任意一種或幾種的組合。
實施例
[0018]步驟1，將淀粉用水清洗、干燥；
步驟2，將氫氧化鉀與步驟1處理后的淀粉按照質量比為3:5的比例混合溶于水，制備淀粉的堿溶膠；
步驟3，將步驟2的堿溶膠在室溫下干燥，至水分完全蒸發，得到白色固體顆粒，將得到的固體顆粒研磨成粉末；
步驟4，將步驟3得到的固體粉末在氮氣保護下800°C下處理lh ；
步驟5，將步驟4制得的碳化物用10wt%的鹽酸清洗、中和，并用熱水清洗至pH=6-9，在100°C干燥24h ;得到具有連續的多級孔道結構的活性炭。
[0019]本發明提供的多級孔道結構的活性炭的制備工藝簡便，其所耗費的活化劑很少，且成本低廉，可使用的活化劑廣泛，可用于規模化生產。
[0020]盡管本發明的內容已經通過上述優選實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本發明的限制。在本領域技術人員閱讀了上述內容后，對于本發明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發明的保護范圍應由所附的權利要求來限定。
【主權項】
1.一種連續多級孔道活性炭的制備方法，其特征在于，該方法包含: 步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解混合，所述的堿溶液選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液； 步驟2，固化干燥，除去步驟I中混合物中的水分，得到固體顆粒或者膠狀產物； 步驟3，在非氧化性氣體的保護下，對步驟2所得的產物在800-1200°C熱處理l_5h，得到連續多級孔道活性炭。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的淀粉經預處理，該預處理步驟包含:清洗、干燥步驟。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿與淀粉的用量質量比為1~3:5。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中固化干燥溫度為室溫至200-300。。。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2所得到的固體顆粒須經碾壓為粉末狀，再用于步驟3。6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的非氧化性氣體選擇氮氣、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種。7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟3完成后，還包含清洗和干燥后處理步驟。8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗中的任意一種或幾種的組合。9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸液為鹽酸或硫酸水溶液。
【專利摘要】本發明公開了一種連續多級孔道活性炭的制備方法，該方法包含：步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解得到淀粉與堿的混合物，該堿溶液選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液；步驟2，固化干燥，除去步驟1中混合物中的水分，得到固體顆粒或者膠狀產物；步驟3，在非氧化性氣體的保護下，對步驟2所得的產物在800-1200℃熱處理，得到連續多級孔道活性炭。本發明一步成炭，工藝簡便，活化劑來源廣泛，價格低廉，且相對于現有技術的制備方法耗費量大大減少，適用于規模化生產。
【IPC分類】C01B31/12
【公開號】CN105236408
【申請號】CN201510721254
【發明人】馮亮, 張文禮
【申請人】上海市政工程設計研究總院（集團）有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月30日