本發明屬于軟磁材料制備，涉及一種軟磁合金磁粉芯的制備方法及磁粉芯。
背景技術：
1、軟磁復合材料結合了金屬和鐵氧體軟磁材料的優勢，其電阻率較軟磁金屬大幅提高，能有效降低渦流損耗，且相比于軟磁鐵氧體，軟磁復合材料具有更高的飽和磁化強度，更能滿足電力電子器件小型化、集成化的要求。軟磁復合材料可適用于壓制成各種復雜形狀，實現元器件一體化生產。目前，軟磁復合材料已成為發展與應用增長速度最快的磁性材料，用于生產各類電感器、濾波器、扼流圈和變壓器等電力電子關鍵元器件。
2、軟磁合金磁粉包括feni合金系、fesi合金系、fesial合金系、非晶及納米晶合金等各類金屬鐵磁性粉末。在制備器件前摸索出磁粉的性能特征，需先將磁粉壓制成固定尺寸的環狀塊體結構，稱為磁粉芯，并研究磁粉芯的電磁特性和機械強度等參數。
3、金屬軟磁磁粉芯是一種以合金粉為原粉，在磁粉表面包覆絕緣材料，經壓制成型、熱處理退火后而得到的軟磁功能材料。隨著電子設備高頻化的趨勢，對金屬磁粉芯具有高磁導率、低損耗等優秀性能的需求已成為必須追求的趨勢。
4、cn109754972a公開了一種高頻率模壓電感用軟磁粉料及其制備方法，通過不同粒度和不同種類的金屬軟磁粉末相互配比，可以是鐵硅鉻合金粉、羰基鐵粉、鐵硅鋁合金粉、鐵鎳合金粉和鐵硅合金粉中的任意一種或者多種的混合物，使用酸鈍化，硅微粉、硅酸鎂和滑石粉混合粉末絕緣，樹脂粘結，最后加入潤滑粉，得到軟磁粉料。該發明通過鈍化后再使用無機化合物充分絕緣，得到的軟磁電感電阻率高，損耗較低，但過量的包覆容易導致磁粉芯有效磁導率偏低。cn107578874a公開了一種高磁導率的鐵鎳磁粉芯的制備方法，先用氧化鈣、高嶺土、氧化鎂和有機膠水等包覆劑進行一次絕緣包覆，再使用保護氣體退火，然后使用磷酸鈍化，加入絕緣劑和膠黏劑進行二次絕緣包覆，最后加入脫模劑，壓制成型，磁粉芯坯體在氮氣、氫氣或氬氣的氣氛中熱處理，再對處理后的磁粉芯表面進行噴涂環氧樹脂漆，得到最后產品。該發明的鐵鎳磁粉芯磁導率高，但物理包覆無機化合物容易導致包覆層厚度不均勻，導致磁粉芯電阻率低，損耗高，直流疊加性能較差。但采用上述技術方案設計的工藝流程制造的磁粉芯，存在單一性能優異，整體性能較差的特點，導致制得的磁粉芯存在適用范圍比較窄的問題。
5、因此，如何獲得具有高磁導率且低損耗磁粉芯，以滿足不同制造領域的要求是目前受到關注的研究方向。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種軟磁合金磁粉芯的制備方法及磁粉芯，通過提高金屬粉末潔凈度，提升了單位體積的有效磁性成分，并改進包覆方法，得到具有高磁導率、高電阻率、低損耗的磁粉芯，工藝可控，能夠適用于更多電子電器領域。
2、為達此目的，本發明采用以下技術方案：
3、第一方面，本發明提供了一種軟磁合金磁粉芯的制備方法，所述的制備方法包括：
4、將鎳錠與鐵錠進行熔煉，并通入鎂蒸汽，采用氣霧化方式制成軟磁合金原粉；將醋酸、添加劑與所述軟磁合金原粉進行混合，以在軟磁合金原粉的外表面形成包覆層，得到鐵鎳磁粉，再對所述鐵鎳磁粉進行壓制處理，得到磁粉芯。
5、本發明提供的制備方法具有操作簡單、易實施、可控性強等優點，通過在熔煉過程中通入鎂蒸氣，有效減少熔煉與制粉過程摻雜的非金屬元素，提高粉末潔凈度，有利于提升磁粉芯的磁導率，再在包覆過程中使用弱酸溶解軟磁合金原粉內的鎂化合物，通過化學作用獲得氧化鎂均勻包覆的鐵鎳磁粉，降低損耗，提高單位體積的有效磁性成分，使得磁粉芯具有高磁導率，低損耗，高直流疊加等優良的軟磁性能。
6、由于鎳鐵合金原料在熔煉、制粉等過程中容易在粉體內部摻雜少量非金屬元素，如o、s、p等，且在包覆無機化合物的過程中容易出現包覆層厚度不均勻，一致性差等問題，這些問題都會對磁粉芯的性能帶來惡性影響。因此，本發明在熔煉過程中通入鎂蒸氣，依靠mg本身的強活性，以及mg與o、s等雜質元素的強親和性，進行反應生成mgo和mgs等產物，能夠減少非金屬元素對軟磁合金原粉的影響，再將軟磁合金原粉與醋酸混合，通過化學反應得到醋酸鎂包覆的鐵鎳磁粉，有利于降低原粉損耗。
7、需要說明的是，本發明中所述熔煉是指將鎳錠與鐵錠投入至熔煉爐內，在一定高溫下，將鎳錠與鐵錠熔融，形成鎳鐵合金熔體的過程。本發明所述氣霧化方式制成軟磁合金原粉的工作原理為：利用快速運動的霧化介質沖擊合金液體，使其破碎為細小液滴，再冷凝為固體粉末。具體地，本發明中將熔煉結束后的鎳鐵合金熔體置于霧化裝置內，再將惰性氣體以預定的壓力與溫度送入霧化裝置中，在惰性氣體的沖擊下，使得鎳鐵合金熔體破碎為細小液滴，待冷卻后取出，得到軟磁合金原粉。
8、作為本發明一個優選技術方案，將鎳錠與鐵錠的質量總和記為100％，所述鎳錠的含量為46～54wt％，其余為鐵錠。
9、其中，所述鎳錠的含量可以為46％、47％、48％、49％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％或54wt％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
10、優選地，所述鎂蒸汽的通入量為0.1～0.5wt％，例如可以是0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％或0.5％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
11、優選地，所述軟磁合金原粉的平均粒徑為10～30μm，例如可以是10μm、12μm、15μm、16μm、18μm、20μm、22μm、25μm、26μm、28μm或30μm，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
12、作為本發明一個優選技術方案，將所述軟磁合金原粉的質量記為100％，所述醋酸的添加量為1～3wt％，例如可以是1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.8wt％或3％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
13、優選地，所述添加劑為無水乙醇。
14、作為本發明一個優選技術方案，所述混合包括：將醋酸與添加劑混合后攪拌均勻，再加入所述軟磁合金原粉進行球磨處理，隨后干燥得到所述鐵鎳磁粉。
15、優選地，所述球磨處理的時間為1～3h，例如可以是1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.5h、2.8h或3h，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
16、作為本發明一個優選技術方案，所述的制備方法還包括：在惰性氣氛下，對所述鐵鎳磁粉進行退火處理。
17、本發明將軟磁合金原粉放入溶有醋酸的乙醇中混合，通過化學作用得到醋酸鎂包覆的軟磁合金原粉，再通過退火處理，獲得氧化鎂均勻包覆的鐵鎳磁粉。
18、優選地，所述退火處理的溫度為600～800℃，例如可以是600℃、620℃、640℃、650℃、680℃、700℃、730℃、750℃、780℃或800℃，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
19、優選地，所述退火處理的時間為3～5h，例如可以是3h、3.2h、3.5h、3.8h、4h、4.3h、4.5h、4.8h或5h，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
20、作為本發明一個優選技術方案，所述的制備方法還包括：結束所述退火處理后，對所述鐵鎳磁粉進行干燥處理。
21、所述干燥處理的方式包括：將硅烷類偶聯劑、樹脂粘結劑與溶劑混合均勻，并加入退火處理后的鐵鎳磁粉，依次進行一次攪拌與二次攪拌，使得所述溶劑揮發。
22、優選地，所述一次攪拌的溫度為20～30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃或30℃，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
23、優選地，所述一次攪拌的時間為10～20min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
24、優選地，在所述二次攪拌過程中，將鐵鎳磁粉升溫至100～120℃，使得溶劑揮發。
25、所述升溫的溫度例如可以是100℃、102℃、105℃、106℃、108℃、110℃、113℃、115℃、118℃或120℃，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
26、優選地，所述的制備方法還包括：在所述干燥處理前，對經退火處理的鐵鎳磁粉依次進行冷卻與篩分。
27、作為本發明一個優選技術方案，將退火處理的所述鐵鎳磁粉的質量記為100％，所述硅烷類偶聯劑的添加量為0.1～1wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
28、所述樹脂粘結劑的添加量為1～3wt％，例如可以是1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.8wt％或3％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
29、優選地，所述硅烷類偶聯劑包括氨基硅烷偶聯劑、環氧基硅烷偶聯劑和乙烯基硅烷偶聯劑中的任意一種或至少兩種的組合，其中典型但非限制性的組合為：氨基硅烷偶聯劑與環氧基硅烷偶聯劑的組合，環氧基硅烷偶聯劑和乙烯基硅烷偶聯劑的組合，氨基硅烷偶聯劑、環氧基硅烷偶聯劑和乙烯基硅烷偶聯劑的組合，氨基硅烷偶聯劑和乙烯基硅烷偶聯劑的組合等等。
30、優選地，所述樹脂粘結劑包括環氧樹脂粘結劑、硅樹脂粘結劑和酚醛樹脂粘結劑中的任意一種或至少兩種的組合，其中典型但非限制性的組合為：環氧樹脂粘結劑和硅樹脂粘結劑的組合，硅樹脂粘結劑和酚醛樹脂粘結劑的組合，環氧樹脂粘結劑和酚醛樹脂粘結劑的組合，環氧樹脂粘結劑、硅樹脂粘結劑和酚醛樹脂粘結劑的組合等等。
31、優選地，所述溶劑包括乙醇與丙酮。
32、優選地，將經退火處理的所述鐵鎳磁粉的質量記為100％，所述乙醇的添加量為5～7wt％，例如可以是5wt％、5.3wt％、5.5wt％、5.8wt％、6wt％、6.2wt％、6.5wt％、6.6wt％、6.9wt％或7wt％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
33、所述丙酮的添加量為12～18wt％，例如可以是12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％或18wt％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
34、本發明通過化學反應生成醋酸鎂包覆層，再通過高溫退火一步獲得均勻的氧化鎂包覆層，改善了磁粉性能，充分利用能源，有效提高了磁粉芯的電阻，使制得的磁粉芯具有高磁導率，低損耗，高直流疊加等優良性能的軟磁性能。
35、作為本發明一個優選技術方案，所述的壓制處理包括：將鐵鎳磁粉與脫膜粉混合均勻后壓制成型，再進行熱處理，得到所述磁粉芯。
36、優選地，將經干燥處理的鐵鎳磁粉的質量記為100％，所述脫膜粉的添加量為0.1～0.3wt％，例如可以是0.1wt％、0.12wt％、0.15wt％、0.18wt％、0.2wt％、0.23wt％、0.25wt％、0.28wt％或0.3wt％，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
37、優選地，所述脫膜粉包括硬脂酸鋅粉、硬脂酸鎂粉、硬脂酸鋁粉、硬脂酸鈣粉和石墨粉中的任意一種或至少兩種的組合，其中典型但非限制性的組合為：硬脂酸鋅粉與硬脂酸鎂粉的組合，硬脂酸鎂粉與硬脂酸鋁粉的組合，硬脂酸鋁粉、硬脂酸鈣粉和石墨粉的組合，硬脂酸鋅粉、硬脂酸鎂粉與硬脂酸鋁粉的組合等等。
38、優選地，所述壓制成型的壓力為1000～2000mpa，例如可以是1000mpa、1100mpa、1200mpa、1300mpa、1400mpa、1500mpa、1600mpa、1700mpa、1800mpa、1900mpa或2000mpa，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
39、優選地，所述熱處理在保護性氣氛或還原性氣氛下進行。
40、優選地，所述熱處理的溫度為600～800℃，例如可以是600℃、620℃、630℃、650℃、680℃、700℃、730℃、750℃、780℃或800℃，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
41、優選地，所述熱處理的時間為30～90min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
42、作為本發明一個優選技術方案，所述的制備方法具體包括如下步驟：
43、s1將鎳錠與鐵錠進行熔煉，并通入鎂蒸汽，采用氣霧化方式制成軟磁合金原粉；
44、s2將醋酸與添加劑混合并攪拌均勻，加入步驟s1的軟磁合金原粉進行球磨處理并干燥，以在軟磁合金原粉的外表面形成包覆層，得到鐵鎳磁粉，隨后在惰性氣氛下，進行所述鐵鎳磁粉的退火處理；
45、s3將硅烷類偶聯劑、樹脂粘結劑與溶劑混合均勻，并加入退火處理后的鐵鎳磁粉，依次進行一次攪拌與二次攪拌，使得所述溶劑揮發，得到干燥的鐵鎳磁粉；
46、s4將步驟s3中干燥的鐵鎳磁粉與脫膜粉混合均勻后壓制成型，再進行熱處理，得到所述磁粉芯。
47、第二方面，本發明提供了一種磁粉芯，所述磁粉芯采用第一方面所述的制備方法進行制備。
48、本發明的磁粉芯的潔凈度高，且具有較高的磁導率與電阻率，損耗低，各項軟磁性能較高，能夠滿足多種電子電器領域的需求。
49、本發明所述的數值范圍不僅包括上述例舉的點值，還包括沒有例舉出的上述數值范圍之間的任意的點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。
50、與現有技術相比，本發明的有益效果為：
51、本發明提供的一種軟磁合金磁粉芯的制備方法及磁粉芯，通過鎂蒸氣的通入，減少合金原粉中非金屬元素的含量，提高粉末潔凈度，進而提升單位體積的有效磁性成分與磁導率，再在包覆過程中使用弱酸溶解軟磁合金原粉內的鎂化合物，獲得氧化鎂均勻包覆的鐵鎳磁粉，使得磁粉芯具有高磁導率，低損耗，高直流疊加等優良的軟磁性能，制備方法具有操作簡單、易實施、可控性強等優點。