本發(fā)明涉及一種聚酰胺的制備裝置和制備方法。
背景技術(shù)：
1、在工業(yè)生產(chǎn)中，制備二酸二胺型聚酰胺時(shí)大多會(huì)采用鹽溶液聚合法，該方法是將單體二胺和二酸先制得一定濃度的尼龍鹽溶液，再升溫升壓進(jìn)行聚合反應(yīng)。該方法聚合時(shí)通常具有聚合溫度可控、避免局部過熱、體系粘度低、凝膠量少等優(yōu)點(diǎn)。然而，該方法需要在高溫高壓的工藝條件進(jìn)行；因使用大量的水作為反應(yīng)介質(zhì)，這使得在原料進(jìn)行聚合反應(yīng)的預(yù)聚階段和前聚階段時(shí)，反應(yīng)體系內(nèi)部形成以水蒸氣為主的氣相。該聚合反應(yīng)通常會(huì)使用反應(yīng)釜作為高溫高壓的反應(yīng)場(chǎng)所，反應(yīng)釜需要加裝密封裝置，以保證其氣密性。
2、反應(yīng)釜的密封主要有兩種設(shè)計(jì)，機(jī)械密封裝置和磁力密封裝置。機(jī)械密封裝置中必須帶有平衡罐；在機(jī)械密封裝置中，密封圈前后是兩個(gè)不相互連接的腔體，一般密封圈是非承壓的構(gòu)件，平衡罐的作用是為了平衡密封圈前后面腔體的壓力，防止密封圈過早損壞；若使用機(jī)械密封裝置來密封反應(yīng)釜，由于平衡罐中的介質(zhì)通常是液體，該液體存在泄漏至反應(yīng)釜，污染釜內(nèi)物料的風(fēng)險(xiǎn)。因此，通常機(jī)械密封裝置用于對(duì)壓力較低的場(chǎng)所和對(duì)物料清潔要求不高的反應(yīng)體系中。
3、為了避免釜內(nèi)物料被污染，并能使反應(yīng)釜承受較高的工藝壓力，反應(yīng)釜通常會(huì)加裝磁力密封攪拌裝置。通常常規(guī)的磁力密封腔體與反應(yīng)釜的內(nèi)部連通，其密封效果是通過一個(gè)密閉的腔體實(shí)現(xiàn)的，而非機(jī)械密封裝置中的密封圈。
4、然而，采用加裝磁力密封裝置的反應(yīng)釜會(huì)存在產(chǎn)品批次間穩(wěn)定性較差，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致物料凝固而損壞聚合裝置，造成嚴(yán)重的生產(chǎn)事故。
5、因此，亟需提供一種產(chǎn)品穩(wěn)定性高、生產(chǎn)安全的聚酰胺制備裝置和方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)原料容易被污染、使用磁力密封裝置時(shí)制得的產(chǎn)品穩(wěn)定性差、生產(chǎn)不安全的缺陷，而提供了一種聚酰胺的制備裝置和制備方法。本發(fā)明可有效解決聚酰胺生產(chǎn)中氣相水蒸氣的冷凝回流的問題，時(shí)刻保持釜內(nèi)物料的均一性，從而得到性能穩(wěn)定的產(chǎn)品，并且產(chǎn)品批次穩(wěn)定性較高的聚酰胺產(chǎn)品。
2、在生產(chǎn)過程中，由加裝有磁力密封裝置的反應(yīng)釜制得的聚酰胺的穩(wěn)定性不佳，部分批次無法達(dá)到所需的產(chǎn)品性能要求。在研究產(chǎn)生該結(jié)果的原因的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于磁力密封腔體與反應(yīng)釜相連通，在反應(yīng)釜升溫升壓時(shí)，會(huì)伴隨有反應(yīng)體系內(nèi)的水蒸氣進(jìn)入磁力密封腔體中冷凝形成冷凝水，并回流至反應(yīng)釜中，造成釜內(nèi)溫度無法準(zhǔn)確控制的問題，從而引起其他生產(chǎn)工藝參數(shù)發(fā)生波動(dòng)，該工藝參數(shù)的波動(dòng)是造成產(chǎn)品批次間穩(wěn)定性較差的原因，嚴(yán)重時(shí)冷凝水的回流甚至導(dǎo)致物料凝固損壞聚合裝置造成非常嚴(yán)重的生產(chǎn)事故。發(fā)明人通過以下技術(shù)方案，解決上述技術(shù)問題：
3、本發(fā)明提供了一種聚酰胺的制備裝置，其包括磁力密封元件、驅(qū)動(dòng)軸和反應(yīng)釜，所述磁力密封元件的內(nèi)部開設(shè)有空腔，且所述磁力密封元件設(shè)于反應(yīng)釜的頂部，所述驅(qū)動(dòng)軸的一端設(shè)于反應(yīng)釜的內(nèi)部，另一端設(shè)于所述空腔中；
4、所述聚酰胺的制備裝置還包括平衡模塊，所述平衡模塊的結(jié)構(gòu)為結(jié)構(gòu)一或結(jié)構(gòu)二：
5、所述結(jié)構(gòu)一包括進(jìn)氣管道、第一排氣管道、以及依次電連接的測(cè)壓元件、第一信號(hào)處理元件和第一反饋元件；所述第一排氣管道和所述進(jìn)氣管道均與所述空腔連通，所述第一排氣管道和所述進(jìn)氣管道上分別設(shè)有第一控制閥和第二控制閥；所述測(cè)壓元件設(shè)于所述反應(yīng)釜和所述空腔的內(nèi)部，用于分別監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)釜和所述空腔的內(nèi)部壓力；所述第一信號(hào)處理元件用于判斷所述反應(yīng)釜與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值是否滿足設(shè)定條件，若滿足設(shè)定條件，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號(hào)，或者，用于判斷所述反應(yīng)釜和/或所述空腔的內(nèi)部壓力是否達(dá)到額定壓力，若未達(dá)到額定壓力，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號(hào)；所述第一反饋元件分別與所述第一控制閥和所述第二控制閥連接，用于根據(jù)所述壓力控制信號(hào)實(shí)時(shí)控制所述第一控制閥或第二控制閥，從而調(diào)節(jié)所述空腔的內(nèi)部壓力；
6、所述結(jié)構(gòu)二包括第二排水管道、以及依次電連接的含水量檢測(cè)元件、第二信號(hào)處理元件和第二反饋元件；所述第二排水管道與所述空腔連通，所述第二排水管道上設(shè)有第三控制閥；所述含水量檢測(cè)元件設(shè)于所述空腔的內(nèi)部，用于檢測(cè)所述空腔的內(nèi)部含水量；所述第二信號(hào)處理元件用于判斷所述內(nèi)部含水量是否超過閾值，并確定是否需要向所述第二反饋元件發(fā)出含水量控制信號(hào)；所述第二反饋元件與所述第三控制閥連接，用于根據(jù)所述含水量控制信號(hào)控制所述第三控制閥的開合。
7、在本發(fā)明中，所述結(jié)構(gòu)一的測(cè)壓元件可采集磁力密封元件中的空腔和反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力，并通過信號(hào)處理元件判斷兩者的壓力差是否滿足設(shè)定條件，若滿足，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號(hào)，并控制第二控制閥的開合，調(diào)節(jié)保護(hù)氣的進(jìn)氣量，對(duì)磁力密封元件中的空腔進(jìn)行壓力補(bǔ)充，以平衡磁力密封元件中空腔和反應(yīng)釜內(nèi)部的壓力；或者，所述結(jié)構(gòu)一的測(cè)壓元件也可采集磁力密封元件中的空腔和反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力，并通過信號(hào)處理元件判斷反應(yīng)釜和/或空腔的內(nèi)部壓力是否達(dá)到額定壓力，若未達(dá)到額定壓力，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號(hào)，并控制第二控制閥的開合，調(diào)節(jié)保護(hù)氣的進(jìn)氣量，對(duì)磁力密封元件中的空腔進(jìn)行壓力補(bǔ)充，以使反應(yīng)釜和/或空腔達(dá)到額定壓力。
8、在本發(fā)明中，所述結(jié)構(gòu)二的含水量檢測(cè)元件可采集磁力密封元件中的空腔內(nèi)部的含水量，并控制第一控制閥的開合，及時(shí)排出空腔內(nèi)的冷凝水，防止冷凝水回流。
9、在本發(fā)明中，所述磁力密封元件可為本領(lǐng)域中的磁缸。
10、在一些實(shí)施方式中，所述反應(yīng)釜設(shè)有第三排氣管道，所述第三排氣管道上設(shè)有第四控制閥。
11、在具體的實(shí)施方式中，所述第四控制閥與所述第一反饋元件連接，用于根據(jù)所述壓力控制信號(hào)，調(diào)節(jié)所述第四控制閥，從而控制所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力，使所述空腔的內(nèi)部壓力與所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力平衡。
12、在具體的實(shí)施方式中，所述第四控制閥與所述第二反饋元件連接，根據(jù)所述含水量控制信號(hào)，調(diào)節(jié)所述第四控制閥，從而控制所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力。
13、本發(fā)明提供了一種聚酰胺的制備方法，其包括如下步驟：將聚酰胺鹽溶液依次進(jìn)行濃縮、預(yù)聚合和后聚合，所述聚酰胺的制備方法采用如上所述的聚酰胺的制備裝置；并且，所述聚酰胺的制備方法還包括如下方式一或方式二：
14、方式一：在所述濃縮的步驟和所述預(yù)聚合的步驟中，監(jiān)測(cè)并比較所述反應(yīng)釜和所述空腔的內(nèi)部壓力，并判斷所述反應(yīng)釜與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值是否滿足設(shè)定條件，若滿足設(shè)定條件，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號(hào)，或者，判斷所述反應(yīng)釜和/或所述空腔的內(nèi)部壓力是否達(dá)到額定壓力，若未達(dá)到額定壓力，則轉(zhuǎn)化為壓力控制信號(hào)；根據(jù)所述壓力控制信號(hào)，控制所述第二控制閥，來調(diào)節(jié)進(jìn)入所述空腔的保護(hù)氣的流量，以維持所述空腔內(nèi)的壓力與所述反應(yīng)釜的壓力平衡；
15、方式二：在所述濃縮的步驟和所述預(yù)聚合的步驟中，檢測(cè)所述空腔的內(nèi)部含水量，判斷所述內(nèi)部含水量是否超過閾值，并確定是否需要向所述第二反饋元件發(fā)出含水量控制信號(hào)；根據(jù)所述含水量控制信號(hào)，控制所述第三控制閥，以排出所述空腔中的液態(tài)水。
16、本發(fā)明中，所述方式一通過控制空腔和反應(yīng)釜的壓力平衡，使水蒸氣無法進(jìn)入空腔內(nèi)而發(fā)生冷凝回流。
17、本發(fā)明中，所述方式二通過及時(shí)排出所述空腔內(nèi)的水，從而防止水蒸氣冷凝后回流。
18、在一些實(shí)施方式中，所述設(shè)定條件包括所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值大于等于0.01mpa。
19、在具體的實(shí)施方式中，當(dāng)所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值大于等于0.01mpa時(shí)，將所述壓力差的比較結(jié)果轉(zhuǎn)化為所述控制信號(hào)，并控制所述第一控制閥或所述第二控制閥。
20、在具體的實(shí)施方式中，當(dāng)所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力與所述空腔的內(nèi)部壓力的差值小于0.01mpa時(shí)，無所述控制信號(hào)產(chǎn)生。
21、在一些實(shí)施方式中，當(dāng)所述空腔內(nèi)部的液位大于等于第一預(yù)設(shè)液位時(shí)，將所述含水量信號(hào)轉(zhuǎn)化為所述控制信號(hào)，并控制所述第三控制閥；較佳地，所述第一預(yù)設(shè)液位大于等于2％，％為所述第一預(yù)設(shè)液位的高度占所述空腔的高度的百分比，例如，所述第一預(yù)設(shè)液位大于等于3％，或大于等于5％。
22、在一些實(shí)施方式中，當(dāng)所述空腔內(nèi)部的液位小于第二預(yù)設(shè)液位時(shí)，無所述控制信號(hào)產(chǎn)生；較佳地，所述第二預(yù)設(shè)液位小于2％，％為所述第二預(yù)設(shè)液位的高度占所述空腔的高度的百分比，例如所述第二預(yù)設(shè)液位小于1％，或小于0.5％。
23、在一些實(shí)施方式中，當(dāng)所述空腔的壓力小于所述額定壓力時(shí)，根據(jù)所述壓力控制信號(hào)開啟所述第二控制閥，將保護(hù)氣引入所述空腔中，以將所述空腔的壓力升高至所述反應(yīng)釜的壓力。
24、在一些實(shí)施方式中，當(dāng)所述空腔的含水量大于閾值時(shí)，根據(jù)所述控制信號(hào)，開啟所述第三控制閥，用于排出所述空腔的液態(tài)水。
25、在一些實(shí)施方式中，設(shè)置所述空腔和所述反應(yīng)釜的額定壓力為1.0mpa，當(dāng)所述空腔和所述反應(yīng)釜的內(nèi)部壓力低于1.0mpa時(shí)，自動(dòng)調(diào)節(jié)所述第二控制閥。
26、在一些實(shí)施方式中，所述反應(yīng)釜的第三排氣管道上的第四控制閥的泄壓速率為0.5-3.5mpa/h，例如為2.5mpa/h。
27、在一些實(shí)施方式中，所述聚酰胺鹽溶液由二胺和二酸進(jìn)行成鹽反應(yīng)得到。
28、在具體的實(shí)施方式中，所述成鹽反應(yīng)的溫度為150℃及以下。
29、在具體的實(shí)施方式中，所述二胺的單體和所述二酸的單體的摩爾比為(0.8-1.2):1，較佳地為(0.9-1.1):1。
30、在具體的實(shí)施方式中，所述二酸的單體為丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二元酸、對(duì)苯二甲酸和間苯二甲酸中的一種或多種，較佳地為己二酸、癸二酸或者十二碳二元酸中的一種或多種。
31、在具體的實(shí)施方式中，所述二胺的單體為間苯二甲胺、對(duì)苯二甲酸、零苯二甲胺、癸二胺、戊二胺、十二碳二胺、己二胺和丁二胺中的一種或多種。
32、在一些實(shí)施方式中，所述聚酰胺鹽溶液的濃度為30-70wt.％。
33、在一些實(shí)施方式中，所述聚酰胺鹽溶液的ph值為5.8-9.2，較佳地為7.0-8.5。
34、在本發(fā)明中，通過上述成鹽方法，不僅方便調(diào)控二酸和二胺的摩爾比，聚酰胺鹽溶液又呈低粘度的均質(zhì)狀態(tài)，方便鹽溶液的管道傳輸，并且投料方便易操作。
35、在一些實(shí)施方式中，所述濃縮的溫度為150-210℃，例如160℃或180℃。
36、在一些實(shí)施方式中，所述濃縮的壓力為0.3-1.0mpa，例如0.6mpa或0.8mpa。
37、在一些實(shí)施方式中，經(jīng)所述濃縮后的聚酰胺鹽溶液的濃度為60-85wt.％。
38、在本發(fā)明中，通過所述濃縮，可將體系中的水在交底的溫度下排出，降低能耗和操作復(fù)雜性，并能縮短后續(xù)物料升溫的時(shí)間和排水的周期，進(jìn)一步提高整個(gè)工藝的效率。
39、在一些實(shí)施方式中，在所述方式一中，所述保護(hù)氣包括氮?dú)狻?/p>
40、在一些實(shí)施方式中，在所述方式二中，所述第三控制閥采用間歇性開合的方式；較佳地，所述間歇性的時(shí)間間隔為5min。
41、在一些實(shí)施方式中，所述預(yù)聚合的溫度為210-260℃，例如230℃或255℃。
42、在一些實(shí)施方式中，所述預(yù)聚合的壓力為0.5-3.5mpa，例如1.9mpa或2.8mpa。
43、在一些實(shí)施方式中，所述預(yù)聚合的時(shí)間為0.5-3h，例如1h。
44、在一些實(shí)施方式中，所述預(yù)聚合包括對(duì)所述反應(yīng)釜進(jìn)行泄壓。
45、在具體的實(shí)施方式中，所述泄壓的速率為0.5-3.5mpa/h，例如2.0mpa/h或2.5mpa/h。
46、在具體的實(shí)施方式中，經(jīng)所述泄壓后，所述反應(yīng)釜的壓力為常壓。
47、在具體的實(shí)施方式中，所述后聚合的溫度為250-310℃，例如300℃。
48、在本發(fā)明中，根據(jù)最終產(chǎn)品粘度判斷是否需要在真空條件下進(jìn)行聚合。
49、在具體的實(shí)施方式中，所述后聚合的壓力為常壓；或者，所述后聚合的壓力為-0.03--0.06mpa。
50、在具體的實(shí)施方式中，所述后聚合的時(shí)間為0.5-2h，例如0.5h。
51、在本發(fā)明中，通過粘度檢測(cè)裝置判斷后聚合產(chǎn)物的粘度是否達(dá)到要求；若已達(dá)到，則將釜內(nèi)壓力采用惰性氣體沖至常壓或微正壓，打開反應(yīng)釜底部的出料閥將物料排出后經(jīng)鑄帶頭鑄帶，經(jīng)冷卻槽冷卻凝固后經(jīng)造粒機(jī)切片造粒，篩分烘干后包裝完成生產(chǎn)。
52、在具體的實(shí)施方式中，在完成所述后聚合的步驟之后，所述聚酰胺的制備方法還依次包括：鑄帶、冷卻切粒、篩分、干燥。
53、在本發(fā)明中，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知曉，聚酰胺可稱為尼龍，而樹脂是塑料的統(tǒng)稱，可代指聚酰胺/尼龍。
54、在本發(fā)明中，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知曉，磁力密封元件可以為磁缸。
55、在符合本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。
56、本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。
57、本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于：
58、本發(fā)明可有效解決聚酰胺生產(chǎn)中氣相水蒸氣的冷凝回流的問題，時(shí)刻保持釜內(nèi)物料的均一性，從而得到性能穩(wěn)定的產(chǎn)品，并且產(chǎn)品批次穩(wěn)定性較高的聚酰胺產(chǎn)品。