本發(fā)明涉及聚砜生產(chǎn)，特別涉及一種聚砜產(chǎn)品及其制備工藝。
背景技術(shù)：
1、目前，聚砜的主要工業(yè)化生產(chǎn)工藝是一步合成法，一步合成法主要分聚合工段及后處理工段。聚合工段：將雙酚單體、4,4′-二氯二苯砜、堿性催化劑、溶劑和脫水劑混合，在氮氣保護(hù)和攪拌的條件下，加熱升溫發(fā)生聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)結(jié)束后，將聚合反應(yīng)液進(jìn)行后處理工段。
2、聚合工段常用的溶劑包括：二甲基亞砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、環(huán)丁砜和二苯砜等。由于聚合反應(yīng)時的溫度越高，反應(yīng)速度越快，相應(yīng)的聚合時間越短，因而，往往控制聚合反應(yīng)時體系的溫度在210℃以上，考慮到溶劑的沸點，在此聚合溫度的條件下，所對應(yīng)的溶劑為環(huán)丁砜或者二苯砜。又由于在210℃以上的條件下，環(huán)丁砜會發(fā)生分解使得聚合液變黑，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量，因而，聚合溫度在210℃時，聚合反應(yīng)所選擇的溶劑常為二苯砜。
3、采用二苯砜作為聚合反應(yīng)的溶劑，當(dāng)聚合反應(yīng)結(jié)束后，常規(guī)的后處理工段為：采用溶劑稀釋聚合液，將稀釋后的聚合液進(jìn)行過濾處理，以去除副反應(yīng)產(chǎn)物和固體鹽等雜質(zhì)。將過濾獲得的聚砜聚合液加入水、甲醇或乙醇中，，形成固體物，將固體物進(jìn)行粉碎處理，形成具有一定顆粒度的固體粉末，固體粉末上有殘留的二苯砜。由于二苯砜并不溶于水，需采用有機(jī)溶劑，比如熱乙醇洗脫。
4、現(xiàn)有的聚砜聚合液經(jīng)水或者乙醇析出固體物時，容易出現(xiàn)析出物的尺寸分布范圍廣，增加了后續(xù)粉碎處理的負(fù)擔(dān)。且對固體粉末進(jìn)行洗滌時，常用的逆流洗滌并不能較徹底地將固體粉末上的二苯砜進(jìn)行脫除，影響了最終產(chǎn)品的純度。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的主要目的是提出一種聚砜產(chǎn)品及其制備工藝，旨在解決現(xiàn)有的聚砜聚合液析出的固化物的尺寸分布范圍廣，且洗滌時不能較徹底地脫除二苯砜的問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的一種聚砜產(chǎn)品的制備工藝，包括以下步驟：
3、s10、采用4,4′-二氯二苯砜、雙酚單體、堿性催化劑、二苯砜和帶水劑制備聚砜粘液；
4、s20、采用熔融的二苯砜稀釋所述步驟s10所得的聚砜粘液，將稀釋后的聚砜液進(jìn)行過濾，獲得聚砜聚合液；
5、s30、將所述步驟s20所得的聚砜聚合液加入擾動態(tài)且循環(huán)流動的乙醇中，聚砜聚合液固化形成線狀固體物，乙醇在循環(huán)流動的過程中，線狀固體物經(jīng)粉碎、過濾，獲得聚砜固體粉末；
6、s40、采用熱乙醇對所述步驟s30所得的固體粉末進(jìn)行逆流洗滌、干燥，制得聚砜產(chǎn)品；
7、其中，所述步驟s40中，在進(jìn)行逆流洗滌時，固體粉末限定在上下兩端均具有多孔結(jié)構(gòu)的容納腔內(nèi)。
8、可選地，所述步驟s30中，聚砜聚合液以5~10l/min的流量加入擾動態(tài)且循環(huán)流動的乙醇中。
9、可選地，所述步驟s30中，將聚砜聚合液進(jìn)行固化處理時，聚砜聚合液的體積與乙醇的體積之比為1：（4~6）。
10、可選地，所述步驟s40中，在釜體中進(jìn)行逆流洗滌，下端的多孔結(jié)構(gòu)用于支撐固體粉末且允許乙醇流過，上端的多孔結(jié)構(gòu)以≤39.2n的壓力作用于固體粉末且允許乙醇流過。
11、優(yōu)選地，上端的多孔結(jié)構(gòu)以作用于固體粉末的壓力為19.6~29.4n。
12、進(jìn)一步優(yōu)選地，上端的多孔結(jié)構(gòu)以作用于固體粉末的壓力為29.4n。
13、可選地，所述步驟s40中，采用溫度為30~50℃的乙醇對固體粉末進(jìn)行逆流洗滌，且在進(jìn)行逆流洗滌時，固體粉末的質(zhì)量與乙醇的質(zhì)量之比為1：（5~10）。
14、可選地，所述步驟s40中，洗滌過程中產(chǎn)生的洗脫液經(jīng)冷卻、固液分離后，回收的洗滌液可作為逆流洗滌的原料。
15、可選地，所述步驟s20中，稀釋聚砜粘液時，熔融的二苯砜的質(zhì)量與聚砜粘液的質(zhì)量之比為1：（1.5~2.5）。
16、可選地，所述步驟s20中，稀釋后的聚砜液在溫度為200~250℃的條件下進(jìn)行過濾。
17、本發(fā)明還提出了一種聚砜產(chǎn)品，采用上述任一項所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝制得。
18、本發(fā)明的技術(shù)方案中，將聚砜粘液進(jìn)行稀釋后，有助于提高過濾效果，以較充分地濾除副反應(yīng)產(chǎn)物和固體鹽等雜質(zhì)，改善最終產(chǎn)品的純度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。將過濾所得的聚砜聚合液加入擾動態(tài)且循環(huán)流動的乙醇中，聚砜聚合液可較充分地固化形成線狀固體物，且所形成的線狀固體物的尺寸分布范圍較集中，降低了粉碎處理的負(fù)擔(dān)，粉碎處理后所得的固體粉末的粒徑分布較集中。對粒徑分布較集中的固體粉末進(jìn)行逆流洗滌時，將固體粉末限定在上下兩端均具有多孔結(jié)構(gòu)的容納腔內(nèi)，可保證逆流的熱乙醇對固體粉末進(jìn)行較充分地洗滌，熱乙醇可充分溶解二苯砜，保證了洗滌效果，改善了最終產(chǎn)品的純度。
1.一種聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，所述步驟s30中，聚砜聚合液以5~10l/min的流量加入擾動態(tài)且循環(huán)流動的乙醇中。
3.如權(quán)利要求1所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，所述步驟s30中，將聚砜聚合液進(jìn)行固化處理時，聚砜聚合液的體積與乙醇的體積用量之比為1：（4~6）。
4.如權(quán)利要求1所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，所述步驟s40中，在釜體中進(jìn)行逆流洗滌時，下端的多孔結(jié)構(gòu)用于支撐固體粉末且允許乙醇流過，上端的多孔結(jié)構(gòu)以≤39.2n的壓力作用于固體粉末且允許乙醇流過。
5.如權(quán)利要求1所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，所述步驟s40中，采用溫度為30~50℃的乙醇對固體粉末進(jìn)行逆流洗滌，且在進(jìn)行逆流洗滌時，固體粉末的質(zhì)量與乙醇的質(zhì)量用量之比為1：（5~10）。
6.如權(quán)利要求5所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，所述步驟s40中，洗滌過程中產(chǎn)生的洗脫液經(jīng)冷卻、固液分離后，回收的洗滌液可作為逆流洗滌的原料。
7.如權(quán)利要求1所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，所述步驟s20中，稀釋聚砜粘液時，熔融的二苯砜的質(zhì)量與聚砜粘液的質(zhì)量之比為1：（1.5~2.5）。
8.如權(quán)利要求1所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝，其特征在于，所述步驟s20中，稀釋后的聚砜液在溫度為200~250℃的條件下進(jìn)行過濾。
9.一種聚砜產(chǎn)品，其特征在于，采用如權(quán)利要求1~8任一項所述的聚砜產(chǎn)品的制備工藝制得。