本發明涉及高性能特種陶瓷,具體涉及一種高紅外發射率硅化物陶瓷材料及其制備方法。
背景技術:
1、空天飛行器在高速飛行進入大氣層的過程中,擁有高散熱性能的熱防護材料可以將氣動加熱的熱量快速釋放至周圍環境中,是保證空天飛行器正常運行的堅實基礎。空天飛行器表面降溫以熱對流和熱輻射為主,熱對流散熱是通過空氣的流動來轉移熱量,其主要受空氣流速控制,很難從材料設計角度進行強化。而熱輻射散熱主要受材料紅外發射率的影響,熱防護材料的紅外發射率越高,其釋放的能量越高,散熱性能越好。
2、目前,現有的高紅外發射率材料主要為氧化物和過渡金屬硅化物等,對比文獻1(applied?surface?science,2013,280:605-9.)報道了一種高紅外發射率氧化物的制備方法,對比文獻2(journal?of?alloys?and?compounds,2017,690:63-71.)報道了一種ta/mo基高紅外發射率二硅化物的制備方法,對比文獻3(journal?of?materials?science&technology,2022,104:131-44.)報道了一種高紅外發射率高熵陶瓷的制備方法。但上述文獻報道的高紅外輻射材料存在著發射率不高、密度大、適合波段窄、制備工藝復雜等問題。
3、目前,關于fesi2基材料尚未報道,fesi2由于其間接帶隙半導體性質,具有輻射散熱的潛力,本發明基于fesi2,提出一種高紅外發射率的陶瓷材料,該材料具有寬波段高輻射性,并在高溫下具有較好的穩定性,且制備工藝簡單,既可做成涂層材料,也可以鍍到工件表面,具有廣闊的應用前景。
技術實現思路
1、本發明的目的是提供一種高紅外發射率硅化物陶瓷材料及其制備方法,以解決現有的紅外發射率材料紅外發射率不高、適合波段窄且制備工藝復雜的問題。
2、為實現上述目的,本發明采用如下技術方案:一種高紅外發射率硅化物陶瓷材料,所述的硅化物陶瓷材料的制備原料為:65~70mol.%的硅,余量為鐵;名義成分為fesi2。
3、進一步地,所述的制備原料中,硅和鐵為粉體;硅和鐵粉體的粒度均為1~3μm;純度均不低于99%。
4、高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,包括以下步驟:
5、s1、將鐵粉與硅粉于介質中混合,得混勻的漿料;
6、s2、將s1所得混勻的漿料經過濾、干燥、過篩,得混合粉料;
7、s3、將s2所得混合粉料經煅燒、退火,即可得到本發明硅化物陶瓷材料。
8、進一步地,所述的s1中,鐵粉與硅粉于球磨罐中進行混合,球磨介質為氮化硅球,粒徑為3~5mm;混合介質包括有無水乙醇。
9、進一步地,所述的球磨介質與鐵粉和硅粉的質量比為5~10:1;無水乙醇與鐵粉和硅粉的體積質量比為3~5:1;球磨轉速為200~300rpm;球磨時間為5~10h。
10、進一步地,所述的s2中,干燥溫度70~100℃,干燥時間8~12h;干燥后的產物過120~300目篩。
11、進一步地,所述的s3中,煅燒溫度為850~1050℃,保護氣氛為氬氣,煅燒時間為10~15min;退火溫度為600~900℃,退火時間為1~2h。
12、進一步地,所述的s3中,退火后產物經球磨、真空干燥、過篩,即可得到本發明硅化物陶瓷粉體材料。
13、進一步地,所述的球磨介質為氮化硅球,粒徑為3~5mm;球磨介質與退火產物的質量比為1~3:1;球磨轉速為200~300rpm,球磨時間為10~12h;混合介質為無水乙醇,無水乙醇與退火產物的體積質量比為1~5:1;真空干燥溫度70~100℃,真空干燥時間8~12h,真空度控制在8~15pa;干燥后的產物過200~300目篩。
14、進一步地,所述的s3中,得到的本發明硅化物陶瓷材料在2.5~25μm范圍內的紅外發射率均不低于0.8。
15、本發明的有益效果:
16、1、本發明以硅粉、鐵粉為原料,在氬氣氛圍下煅燒并經退火處理后獲得了具有高紅外發射率的陶瓷,經分析表明,所得材料在2.5~25μm的紅外發射率均不低于0.8;
17、2、本發明方法工藝簡單、實用性強,制備得到的高紅外發射率硅化物陶瓷材料具有紅外發射率高、耐高溫等優點,具有廣闊的應用前景。
1.一種高紅外發射率硅化物陶瓷材料,其特征在于,所述的硅化物陶瓷材料的制備原料為:65~70mol.%的硅,余量為鐵;名義成分為fesi2。
2.根據權利要求1所述的一種高紅外發射率硅化物陶瓷材料,其特征在于:所述的制備原料中,硅和鐵為粉體;硅和鐵粉體的粒度均為1~3μm;純度均不低于99%。
3.根據權利要求1-2任意一項所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
4.根據權利要求3所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于:所述的s1中,鐵粉與硅粉于球磨罐中進行混合,球磨介質為氮化硅球,粒徑為3~5mm;混合介質包括有無水乙醇。
5.根據權利要求4所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于:所述的球磨介質與鐵粉和硅粉的質量比為5~10:1;無水乙醇與鐵粉和硅粉的體積質量比為3~5:1;球磨轉速為200~300rpm;球磨時間為5~10h。
6.根據權利要求3所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于:所述的s2中,干燥溫度70~100℃,干燥時間8~12h;干燥后的產物過120~300目篩。
7.根據權利要求3所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于:所述的s3中,煅燒溫度為850~1050℃,保護氣氛為氬氣,煅燒時間為10~15min;退火溫度為600~900℃,退火時間為1~2h。
8.根據權利要求3所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于:所述的s3中,退火后產物經球磨、真空干燥、過篩,即可得到本發明硅化物陶瓷粉體材料。
9.根據權利要求8所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于:所述的球磨介質為氮化硅球,粒徑為3~5mm;球磨介質與退火產物的質量比為1~3:1;球磨轉速為200~300rpm,球磨時間為10~12h;混合介質為無水乙醇,無水乙醇與退火產物的體積質量比為1~5:1;真空干燥溫度70~100℃,真空干燥時間8~12h,真空度控制在8~15pa;干燥后的產物過200~300目篩。
10.根據權利要求3-9任意一項所述的高紅外發射率硅化物陶瓷材料的制備方法,其特征在于:所述的s3中,得到的本發明硅化物陶瓷材料在2.5~25μm范圍內的紅外發射率均不低于0.8。