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      一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體的制備方法

      文檔序號:42325990發布日期:2025-07-01 19:44閱讀:8來源:國知局

      本發明涉及壓電材料,具體涉及一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇材料的制備方法。


      背景技術:

      1、壓電材料是信息功能材料的重要組成部分,可以實現電能和機械能的相互轉換,被廣泛地應用于信息和航天領域,是當代科技發展的重要電子材料之一。在目前使用的壓電材料中,鉛基材料占據著主導地位,例如:鋯鈦酸鉛鉍、鋯鈦酸鑭鉛、鋯鈦酸鉛鑭。盡管如此,鉛基陶瓷中氧化鉛具有很強的毒性,此外在燒結過程中具有很高的揮發性,因此,鉛基陶瓷在生產,使用以及廢棄后處理過程中都會給人類以及生態環境帶來嚴重危害。因此,開發高性能新型環境友好的無鉛鐵電材料是一個具有重大現實意義的研究課題。迄今為止,可被考慮的無鉛壓電陶瓷的體系主要包括:鈦酸鋇(bt),鈮酸鉀鈉(knn),鈦酸鉍鈉(bnt)以及鐵酸鉍(bf)等。

      2、壓電單晶的電學性能大幅度地優于壓電陶瓷,但是壓電單晶材料存在尺寸較小,難以加工,成本高昂等一系列問題,使得壓電單晶的應用范圍受限。壓電陶瓷的制備工藝簡單,成本較低,在尺寸和形狀方面所受的限制較小,陶瓷中晶粒去向隨機分布,晶軸取向影響消失,因此,其性能遠遠低于單晶材料。眾多研究結果表明,通過“織構化”或“晶粒定向”可以使原本無規則取向的陶瓷晶粒定向排列生長,從而獲得與單晶性能接近的高性能壓電陶瓷材料。常采用的模板晶粒生長(tgg)技術是通過選用合適的低維度模板材料,然后將模板按其特征形貌和晶體取向在基體內定向排列,最終在高溫條件下,基體晶粒在模板上外延生長形成織構陶瓷。因此,模板材料的種類,模板顆粒的形態結構、尺寸大小等因素是影響最終織構陶瓷電學性能的關鍵因素之一。

      3、其中,鈦酸鋇(batio3)是一種典型的無鉛鐵電陶瓷材料,屬于鈣鈦礦型多晶結構,可以用abo3表示。a位是ba元素,b位是ti元素,具有較好的鐵電極化響應。由于其穩定的化學性質以及較高的壓電系數成為實驗所需的理想的織構陶瓷模板材料。其中,高溫熔鹽法是制備片狀氧化物模板最常用的化學方法。該方法是采用熔鹽作為氧化物間反應的傳質,在這種傳質條件下離子間具有較高的擴散速率,較短時間內即可完成化學反應。其中,三步熔鹽法通過制備bi4ti3o12(bit)和babi4ti4o15(bbt)作為前驅體再通過離子置換得到表面平滑、結構規則、純相的batio3(bt)片狀。盡管如此,在多次離子置換過程中,容易產生尺寸較小的碎片,導致制備的bt模板粉體尺寸差距較大。此外,硝酸清洗副產物bi2o3過程中,硝酸濃度以及清洗時間也會影響到bt模板的形貌,比如bt片狀模板上出現的腐蝕空孔。針對以上問題,此項工作中,依舊采用三步合成法制備片狀鈦酸鋇模板,通過調節硝酸濃度,清洗時間,清洗溫度等手段來制備形貌規則,尺寸均一,高長徑比的片狀鈦酸鋇二維模板。


      技術實現思路

      1、針對三步熔鹽法制備的鈦酸鋇片狀二維模板存在尺寸分布不均以及模板形貌各異的問題。本發明提供了一種形貌規則,尺寸均一,高長徑比片狀鈦酸鋇二維片狀材料的制備方法,為相關織構陶瓷的制備提供必要的模板原料。

      2、本發明的技術方案如下:一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體的制備方法,包括:

      3、(1)將bi4ti3o12與tio2,baco3以及輔助反應鹽kcl-bacl2·2h2o在高溫下燒結一段時間,洗滌,抽濾,干燥后獲得babi4ti4o15片狀前驅體;

      4、(2)將baco3與babi4ti4o15片狀前驅體以及輔助鹽kcl,混合均勻后,在高溫下發生熔鹽反應,獲得batio3粉體;

      5、(3)采用1mol/lhno3多次清洗,去除副產物bi2o3,獲得尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體。

      6、進一步的,bi4ti3o12是將bi2o3與tio2以及熔鹽體系nacl-kcl混合后,在1050℃下高溫熔鹽反應2h,洗滌,抽濾后得到。

      7、進一步的,步驟(1)中,將bi4ti3o12與tio2,baco3以及輔助反應鹽kcl-bacl2·2h2o在1080℃下反應2h得到。

      8、進一步的,步驟(2)中,熔鹽反應溫度為950℃,反應時間為3h。

      9、進一步的,步驟(2)中,將baco3與babi4ti4o15片狀前驅體以及輔助鹽kcl置于無水乙醇中,混合均勻。

      10、進一步的,步驟(3)中,采用1mol/lhno3多次清洗,整個清洗過程持續30h。

      11、與現有技術相比,本發明的優點是:本發明提供了一種微觀形貌光滑,完整,尺寸均一,無第二相的鈦酸鋇二維片狀粉體以及制備方法,能夠滿足織構陶瓷制備所需重要的二維模板材料。解決了三步熔鹽法制備鈦酸鋇二維粉體多次拓撲置換過程中,產生的碎片導致制備的酸鋇二維粉體尺寸分布不均一的問題,以及去除副產物bi2o3時,酸洗條件不當而導致的片狀鈦酸鋇微觀形貌不規則的問題。通過調整前期前驅體的合成溫度,以及后期酸洗過程中,酸的濃度,酸洗時間等參數,制備出尺寸分布均一,微觀形貌完整,不含有第二相的鈦酸鋇二維片狀粉體,能夠滿足壓電織構陶瓷制備以及應用的相關領域需要。



      技術特征:

      1.一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體的制備方法,其特征在于,包括:

      2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,bi4ti3o12是將bi2o3與tio2以及熔鹽體系nacl-kcl混合后,在1050℃下高溫熔鹽反應2h,洗滌,抽濾后得到。

      3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,將bi4ti3o12與tio2,baco3以及輔助反應鹽kcl-bacl2·2h2o在1080℃下反應2h得到。

      4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,熔鹽反應溫度為950℃,反應時間為3h。

      5.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,將baco3與babi4ti4o15片狀前驅體以及輔助鹽kcl置于無水乙醇中,混合均勻。

      6.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中,采用1mol/lhno3多次清洗,整個清洗過程持續30h。


      技術總結
      本發明記載了一種尺寸均一高長徑比片狀鈦酸鋇模板粉體的制備方法。采用三步熔鹽法,同時通過后期對硝酸比例的控制,有效地去除了在鈦酸鋇片狀粉體制備過程中,模板上產生的空洞以及粒徑不均勻的小顆粒,得到的鈦酸鋇粉體呈現規則的薄片狀,無第二相生成,片狀粉體的尺寸大約為5?7微米,厚度約為0.5微米,尺寸均一,并且片狀BT模板的表面光滑規則,可作為模板制備高性能的壓電織構陶瓷,在超聲換能器、陶瓷濾波器、聲表面波器件、電光器件等高科技領域有著非常廣泛的應用。

      技術研發人員:王芳芳,談仁輝,嚴康
      受保護的技術使用者:南京理工大學
      技術研發日:
      技術公布日:2025/6/30
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